简而言之，样品片的厚度对XRF分析至关重要，因为样品相对于X射线束必须是“无限厚”的。这确保了测量反映的是材料的真实成分，而不是样品厚度或其背后的样品杯。如果样品片太薄，检测到的X射线信号就会变得不可靠，并且与元素实际浓度不成比例。
核心问题是测量的稳定性。为了使XRF信号与元素的浓度直接成正比，样品必须足够厚，使得将其再加厚也不会增加信号。这个被称为“无限厚度”的点，消除了厚度作为分析变量的可能性。
“无限厚度”的原理
无限厚度的概念是实现压制样品片定量、可重复XRF结果的基础。
“无限厚”的真正含义
当从分析体积的最深处产生的特征X射线无法逃逸出样品到达检测器时，样品即被认为是无限厚的。这些X射线会被样品材料本身重新吸收。
在此厚度下，检测器只“看到”来自表面附近特定、稳定体积的X射线。向样品片背面添加更多材料不会改变测量到的信号，因为来自那部分额外材料的荧光无论如何也无法到达检测器。
“无限薄”样品的缺点
当样品不是无限厚（即它是“无限薄”的）时，初级X射线束可能会部分穿过样品。更重要的是，被分析的材料体积不再稳定。
由此产生的信号成为两个变量的函数：元素的浓度和样品的厚度。这使得在没有复杂校正的情况下无法进行准确的定量分析。该分析不再是对块状材料的可靠测量。
厚度如何随元素和基质变化
所需的厚度不是一个固定值；它取决于样品的密度和所测量元素的能量。
较重的元素（如铅）发出的高能X射线很容易被吸收。因此，样品对于重元素会很快达到无限厚度，需要的材料更少。
较轻的元素（如钠或铝）发出的低能X射线可以从样品深处逃逸出来。要使这些元素达到无限厚度，需要更厚的样品片。你必须始终将样品片制备到对最轻的感兴趣元素来说是无限厚的。
为什么样品片的质量不仅仅是厚度问题
尽管达到无限厚度是一个先决条件，但真正的分析准确性来自于压制样品片的整体质量。压制粉末样品解决了其他几个关键变量。
实现样品均匀性
松散的粉末可能会分离，更细或更密集的颗粒会沉到底部。以高压将粉末压制成固体圆盘可以形成均匀的样品，具有均匀的密度。这确保了X射线束分析的小区域能够真实地代表整个样品。
消除粒度效应
XRF是一种表面技术。在具有大颗粒或不规则形状颗粒的样品中，来自一个颗粒的X射线可能会被相邻的颗粒阻挡或“遮蔽”。
将样品研磨成细粉末然后压制成样品片可以减少粒度效应。这形成了一个平坦、均匀的表面，最大限度地减少了信号波动，从而得出更精确和可重复的结果。
增加信号强度
压制消除了粉末颗粒之间的空隙。这会将更多材料压入分析体积，增加了可被X射线束激发的原子数量。结果是所有元素的信号更强（强度更高），这对于测量百万分之一（ppm）范围内的痕量元素尤为关键。
理解权衡和陷阱
正确的样品片制备需要平衡相互竞争的因素，以避免引入新的误差源。
粘合剂稀释和污染
通常将粘合剂与粉末混合以制造更耐用的样品片。然而，粘合剂会稀释样品，略微降低信号强度。更重要的是，粘合剂本身可能含有痕量元素，这些元素会出现在你的分析中，充当污染物。
不一致的研磨
如果初始样品没有正确研磨，压制的优点就会丧失。不一致的研磨会导致样品片不均匀，使得粒度效应持续存在，导致样品之间重现性差。
不正确的压制压力
使用压力过小会导致样品片易碎且存在残留空隙，从而抵消了压实带来的好处。使用过大的压力有时会导致样品片破裂或形成玻璃状、不具代表性的表面层。一致性是关键。
为您的分析做出正确的选择
您的制备方法应直接与您的分析目标保持一致。
如果您的主要重点是常规过程控制： 您的目标是可重复性。标准化您的研磨时间、样品重量、粘合剂比例和压制压力，以确保所有样品片在物理上相同。
如果您的主要重点是高精度定量： 您必须验证最轻的感兴趣元素的无限厚度，并使用最少量的、高纯度的粘合剂，以减少稀释和污染效应。
如果您的主要重点是分析痕量元素： 您的目标是最大的信号强度。这需要高压实压力和一个足够厚的样品片，以确保基质不会影响痕量组分发出的微弱信号。
掌握样品片的制备可以将XRF从简单的测量转变为强大的定量工具。
总结表：
方面
要点
无限厚度
通过防止厚度影响测量来确保信号稳定
元素依赖性
因元素能量而异；轻元素需要更厚
样品均匀性
通过压制实现均匀的密度和代表性
粒度效应
通过研磨和压制减少，以提高可重复性
信号强度
通过压实增加，对痕量元素检测至关重要
常见陷阱
包括粘合剂稀释、研磨不一致和压力不正确
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